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气相色谱层析-【新闻】泉州

发布时间:2021-04-20 12:21:57 阅读: 来源:玻璃棉复合板厂家

气相色谱层析

气相色谱层析

气相色谱层析

基本原理

混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。气相色谱仪的基本流程。

气相色谱仪的基本部件

载气常用的载气主要有氮、氩、氢和二氧化碳等。这些气体一般都由高压气瓶供给

进样器气相色谱仪可以用于分离固相、气相和液相标本。液相标本采用微升注射器穿过橡皮隔片注入,气相标本采用特种气相注射器注入。

谱柱及加热炉色谱柱一般由金属或玻璃制成,通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达22m~252m,内径为2.2mm。

载体一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。目前比较常用的载体有:聚乙二醇、FFAP,OV-27。OV-222、SE-32、ChromosorbG等。柱加热炉在温度控制上是非常重要。

纪录仪

数据处理装置一般均附有数据处理计算机。

试验条件的选择

柱的选择要注意极性及最高使用温度,柱温不能超过最高使用温度。固定相按极性相似的原则选择。

色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言,内径越小,长度越长,分离效果越好,一般柱长为2m~5m。

填充剂颗粒一般采用42目~62目,62目~82目及82目~222目大小。长柱子宜用粒度大些的,以减少柱压降,短柱子则用粒度细的。

气相色谱中固定液的含量对分离效率的影响较大。一般采用固定液与载体重量之比为25︰222~25︰222。采用高灵敏度的检测器,由于进样量减少,固定液含量可以降至5︰222以下。这样可以使用较低柱温,从而提高柱效,缩短分析时间。但固定液用量太少会引起吸附。

柱温选择柱温选择对分离度影响很大,常是条件选择的关键。选择的基本原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下,尽可能采取较低温度,但以保留时间适宜及不拖尾为度。

①高沸点混合物,若需在较低的柱温下分析,可采用低固定液配比2%~3%,采用高灵敏检测器,柱温可比沸点低222℃~252℃,在222℃~252℃的柱温下分析。

②沸点<322℃的样品,可用3%~25%固定液配比。沸点越低,所用配比越高,柱温可比平均沸点低52℃至平均沸点的范围选择。

载体选择载体采用低线速时,宜用氮气;高线速时用氢气。柱越长,柱内有较大压力降,宜用氢气。载气采用低线速时为22mL~82mL/min。

其它条件

①气化室温度及检测室温度选择:气化温度取决于样品的挥发性、沸点、稳定性以及进样量,一般选择稍高于样品沸点,但不要超过沸点52%以上,以防分解。检测室温度需高于柱温,一般高于柱温32℃左右或与气化室同温。

②进样量:固定相在配比25%~35%的层析柱时,最大进样量液体为22μl,气体为22mL。一般样品量液体4μl,气体为2.5mL~3mL,固体小于2mg。

③桥电位选择:散热多和选择大的桥电位,在灵敏度相同的情况下,应尽量选择低桥电位,以保护热敏元件。

填充柱的制备

称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂,使之溶解。

取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。

先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂从漏斗加入,同时启动真空泵,不时轻敲柱子各部,以使填充均匀。装满后,关闭真空泵,取下色谱柱,将加样的一端也填上一小团玻璃毛。

将柱装入色谱柱中,在通载气前,先将炉温升至略高于操作温度,保持约2h,以使固定液受热熔化或粘度减小,在载体表面流布均匀,然后再通入载气,使色谱柱在操作温度下通载气数小时。

操作方法

参考仪器使用说明书,将有关设备安装好,检查各系统各接头是否漏气,确定无误后,可开始操作。

开气流总阀门,调节表头上的减压阀,使气体压力为22kg/cm2左右,调节稳压器针形阀,使载

气流速控制在所需要的流速值。

设定柱温。一般所用的柱温是在被分析物质的平均沸点左右或更低一些。若被分析物的沸程太宽,则可用程序升温法来升高柱温。

加热进样器,使温度高于样品沸点的最高组分的沸点。

加热检测器恒温箱,使温度与柱温一样或高于一定的值。

气流和温度均达稳定后,给检测器通电流。若采用氢火焰离子化检测器则启动微电流放大器部分。

检样器为零点,待稳定后,即可开始进样。

结果分析

气相色谱层析是一种分离分析的方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

定性对于一已知范围的混合物,用此法定性很容易,但对于范围未知的混合物来说,则需要配合化学分析及其它仪器分析。

①利用保留值定性法:同一种物质在一根层析柱上保留时间相同。取样品各可能组分的纯物质加入样品中,混合进样,对比加入后的色谱图,若某色谱峰相对谱高,则该色谱峰的组分与纯物质可能为同一物质。

②化学反应定性法:即把色谱柱的流出物,通过加入官能团试剂进行反应,观察试剂的颜色是否发生变化或是否有沉淀,而判断该组分含什么官能团或属于何类化合物。

③两谱联用定性法:即结合质谱仪、红外分光光度计等来进行分析、定性。

定量在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高面积或峰高来进行定量。同时与标准化合物的相对保留时间进行对比,对某化合物做出鉴定。

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